Метрологическое обеспечение аналитических работ

ПРОГРАММА СЕМИНАРА

Метрологическое обеспечение аналитических работ

Тема 1. Введение в теоретическую и законодательную метрологию.

Химический анализ как метрологическая процедура. Основные положения законодательной метрологии в сфере химического анализа: федеральные законы о единстве измерений, техническом регулировании и об аккредитации в национальной системе аккредитации. Физические величины, виды физических величин. Понятие измерения. Единицы физических величин, единицы концентрации. Постулаты метрологии. Понятия погрешности и неопределенности результата измерений. Элементы измерительного процесса. Классификация измерений. Результат измерения и его основные характеристики: точность, правильность, прецизионность. Классификация погрешностей.

Тема 2. Основы теоретической метрологии. Случайные и систематические погрешности в химическом анализе.

Сущность случайных погрешностей. Понятие случайной величины. Функции распределения случайных величин, параметры распределения и их свойства. Доверительный интервал и доверительная вероятность. Генеральная и выборочная совокупность значений случайной величины, генеральные и выборочные параметры распределения. Определение вида распределения случайной величины. Распределение хи-квадрат. Основные виды распределения случайных величин. Нормальное распределение, нормированное нормальное распределение. Статистика малых выборок, распределение Стьюдента. Логнормальное распределение и его значение для химического анализа. Равномерное распределение. Обнаружение и исключение промахов, неравенство Чебышева. Статистическая оценка предела обнаружения методики химического анализа, нижняя граница диапазона определяемых концентраций. Обработка результатов нескольких серий измерений. Критерии Фишера, Кохрана, Бартлета. Выявление тренда в серии измерений.  Причины возникновения и классификация систематических погрешностей. Расчетный способ оценки систематических погрешностей на основе закона сложения предельных погрешностей теории ошибок, погрешность косвенных измерений. Систематические погрешности средств измерения в химическом анализе. Погрешность мерной посуды. Средства хранения и воспроизведения единиц физических величин. Эталоны, стандартные образцы состава и аттестованные смеси веществ, погрешность приготовления растворов. Систематическая погрешность метода. Систематические погрешности основных методов количественного анализа: абсолютной градуировки, внешнего стандарта, стандартных добавок, внутреннего стандарта. Расчет суммарной систематической и общей погрешности анализа. Форма представления результатов измерений и правила их округления. Основные принципы минимизации систематических погрешностей химического анализа.

Тема 3. Требования к методикам измерений (испытаний) анализа, (с учетом положений ГОСТ Р). Оценка пригодности методик анализа. Показатели качества методик анализа.

Анализ основных понятий и терминов, применяемых при аттестации методик измерений, испытаний и контроля. Классификация методик в зависимости от сферы применения и характера получаемой информации об определяемой характеристике (параметре). Отличительные признаки методик: методики измерений, методики испытаний, методики измерительного контроля. Методики, внесенные в руководства по эксплуатации средств измерений. Процедуры установления и подтверждения соответствия методики предъявляемым к ней метрологическим требованиям, включающие экспериментальное и (или) теоретическое исследование и оценивание метрологических характеристик методики. Способы нормирования и представления метрологических характеристик методик, правила представления результатов измерений, испытаний и измерительного контроля. Процедуры оценки характеристик погрешности как составляющая часть аттестации.  Современные понятие неопределенности химических измерений согласно GUM (серии стандартов ГОСТ Р). Оценивание показателей неопределенности по данным о правильности и прецизионности на основе ГОСТ Р ИСО.  Процедуры подтверждения правильности использования методики анализа в лаборатории в случае применения подхода к оценке показателей качества на основе неопределенности.

Тема 4. Внедрение стандартизованных методик анализа в лаборатории, включая экспериментальное подтверждение соответствия процедуры анализа требованиям НД, регламентирующего методику анализа.

Исходная статистическая модель ГОСТ Р ИСО 5725. Неопределенности оценок среднеквадратичных отклонений прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) и правильности. Характеристики методик, определяемые при оценке их пригодности (валидации) при их применении в конкретной лаборатории. Диапазон измерений по определяемому показателю, влияющие факторы пробы, предел обнаружения. Специфические характеристики: избирательность, чувствительность, извлечение, линейность, разрешение, устойчивость к внешним воздействиям и т.п. Показатели качества методики: прецизионность (предел повторяемости, предел внутрилабораторной прецизионности, предел воспроизводимости), правильность (смещение или границы систематической погрешности), неопределенность (точность): расширенная неопределенность или приписанные характеристики погрешности – границы суммарной погрешности.  Подтверждение возможности правильного использования стандартизованных методик в лабораториях. Внедрение стандартизованных методик, подтверждение соответствия установленным требованиям путем обеспечения и контроля необходимых условий для проведения анализа в соответствии с нормативными документами, про-верки соответствия операции и приемов, осуществляемых при реализации методик в лаборатории требованиям НД, проверка возможности получения в лаборатории результатов анализа с точностью, отвечающей требованиям НД (экспериментальная проверка правильности использования методики в лаборатории). Экспериментальная проверка правильности использования стандартизованных методик. Оценка и расчет новых показателей качества методик КХА.

Тема 5. Цели и задачи контроля качества результатов анализа. Формы проведения.

Контроль качества результатов анализа, общие положения контроля. Формы проведения контроля. Оценка приемлемости результатов анализа в условиях повторяемости, воспроизводимости. Действия в случае неудовлетворительной проверки приемлемости.

Тема 6. Внутрилабораторный оперативный контроль процедуры анализа.

Основные элементы внутрилабораторного контроля качества результатов измерений. Оперативный контроль процедуры измерений. Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа. Схемы реализации оперативного контроля с использованием образца для контроля, метода добавок, метода разбавления пробы, метода добавок совместно с методом разбавления пробы, метода варьирования навески, контрольной методики анализа. Контроль внутрилабораторной прецизионности результатов анализа.

Тема 7. Контроль стабильности результатов анализа с применением контрольных карт.

Расчет параметров контрольных карт Шухарта (ККШ) при контроле погрешности, внутрилабораторной прецизионности, повторяемости с применением стандартных образцов, рабочих проб, метода добавок, метода варьирования навески, контрольной методики анализа. Критерии Вестгарда и ситуации возможного нарушения стабильности. Расчет новых показателей качества результатов измерений по результатам контрольных измерений. Контроль точности с использованием контрольных карт на основе применения контрольных проб. Контроль стабильности результатов анализа с применением контрольных карт кумулятивных сумм.

Тема 8. Периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа и выборочный статистический контроль.

Периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа (с использованием контрольных образцов, метода добавок, рабочих проб). Контроль стабильности результатов измерений в форме выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности и точности результатов. Нормальный, усиленный и ослабленный контроль.

Тема 9. Организация контроля в рамках Системы менеджмента качества лаборатории, отвечающей требованиям ГОСТ Р ИСО.

Система качества лаборатории в соответствии с областью ее деятельности. Программы, процедуры, инструкции, необходимые для обеспечения качества результатов испытаний и/или калибровок. Документация системы качества, задачи, стоящие перед системой качества.

Тема 10. Проверка квалификации лабораторий посредством межлабораторных сравнительных испытаний.

Порядок и содержание работ по проверке квалификации лабораторий посредством межлабораторных сличений (МСИ) с использованием образцов для контроля. МСИ как:

- средство повышения качества результатов испытаний

-ответственности за достоверность результатов анализа, получаемых в лабораториях

-эффективная форма управления качеством результатов испытаний в лабораториях

-процедура объективного контроля погрешности результатов испытаний в лаборатории и принятия мер, направленных на повышение качества испытаний.

Проведение итоговой аттестации