Метод ионной хроматографии: теория и практика

ПРОГРАММА СЕМИНАРА

Физико-химические методы анализа. Метод ионной хроматографии: теория и практика

Тема 1. Теоретические основы хроматографии и особенности ионной хроматографии.

Основные понятия и определения. Теория равновесной хроматографии. Размывание хроматографических пиков и их разрешение. Уравнение Ван-Деемтера. Общие подходы к оптимизации процесса хроматографического разделения веществ. Классификация хроматографических методов.

Тема 2. Неподвижные и подвижные фазы в хроматографии.

Хроматографические сорбенты, их строение и свойства. Основные параметры и маркировка колонок. Особенности ионной хроматографии (ИХ). Механизмы разделения в ИХ. Параметры, определяющие удерживание. Элюоторопные ряды. Элюенты в ионной хроматографии. Градиентное и изократическое разделение в ИХ. Безреагентная ионная хроматография. Ионообменники, строение и свойства. Высокоэффективная ионная хроматография высокого давления.

Тема 3. Детектирование в ИХ.

Функции хроматографа. Назначение детектора, основные характеристики - шум, дрейф, чувствительность и линейный диапазон. Принцип работы кондуктометрического детектора. Подавление фоновой электропроводности прикондуктометрическом детектировании. Виды и конструктивные особенности подавителей. Области применения кондуктометрического детектирования в ИХ. Зарядовый детектор. Области применения в ИХ. Принцип работы электрохимического детектора. Переменно токовый и постоянно токовый режимы, форма волны. Области применения в ИХ. Выбор боптимального электрода для конкретной аналитической задачи. Спектрофотометрические детекторы. Закон Ламберта-Бугера-Бера. Оптическая схема с/ф детектора. Косвенное детектирование. Области применения в ИХ. Масс-селективные детекторы в ИХ.

Тема 4. Устройство ионохроматографической системы.

Насосы в ионной хроматографии, конструктивные особенности и применение. Инжектор. Способы ввода проб в инжектор. Автосамплеры. Пробоподготовка с помощью автосамплеров. Термостат колонок. Назначение и влияние на хроматографию. Кондуктометрический детектор с подавителем. Режимы регенерации подавителя. Генераторы элюента, конструктивные особенности и применение. Колонки-ловушки и их назначение. Защитная и аналитическая колонки.

Тема 5. Программное обеспечение.

Основной функционал программного обеспечения: Управление хроматографом; Сбор и обработка данных (Качественный и количественный анализ и градуировка); Отчет; Архивное хранение данных; Оптимизация хроматографического разделения с помощью опции "Виртуальная колонка".

Тема 6. Надлежащая лабораторная практика. Практические занятия.

Включение и выключение хроматографа, рутинные действия. Профилактические действия. Планирование ЗиП. Валидация ИХ систем (опционально). Подготовка и проведение поверки. Консервация и реанимация хроматографа. Принципы надлежащей лабораторной практики в части работы методом ионной хроматографии: Отбор и подготовка проб к ионохроматографическому анализу; Диапазон ожидаемых концентраций и выбор метода ввода и подготовки пробы. Особенности определения следовых концентраций; Правила эксплуатации и подготовка хроматографа к работе; Правила диагностики состояния и поиска неисправностей. Рабочий журнал событий.

Тема 7. Основные трудности при эксплуатации ионного хроматографа и способы их устранения.

Диагностика состояния и неисправностей: Принципы поиска неисправностей; Основные параметры, на которые следует обращать внимание; Методические и приборные проблемы. Действия по устранению неисправностей: Поиск и устранение течи; Замены капилляров, фитингов, ферул; Замены фритов; Замены комплектующих (колонок, подавителей, картриджей и т.п.); Замены в головках насоса (опционально); Переборка инжекционного крана (опционально).

Проведение итоговой аттестации