Высокоэффективная жидкостная хроматография в анализе пищевых продуктов и БАД

ПРОГРАММА СЕМИНАРА

Применение высокоэффективной жидкостной хроматографии и жидкостной
хромато-масс-спектрометрии в анализе пищевых продуктов и БАД (на
примере антибиотиков, микотоксинов, сахаров и красителей)

Тема 1. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ).

Основы и современное состояние метода. Принципы разделения в основных режимах ВЭЖХ. Особенности и преимущества каждого режима. ВЭЖХ как метод анализа пищевых продуктов.

Тема 2. Основные узлы приборов ВЭЖХ.

Основные узлы приборов ВЭЖХ, (насосы, детекторы, краны, дозаторы, инжекторы, термостаты и т.д.), функции и принцип работы, моноблочные и блочные приборы ВЭЖХ, возможности конфигурации.

Тема 3. Определение красителей в напитках с использование жидкостного хроматографа.

Подтверждение правильности идентификации красителя по времени удерживания сравнением спектров поглощения в пробе и стандарте. Определение тетрациклиновых антибиотиков в молоке методом ВЭЖХ. Подготовка пробы к анализу. Проведение хроматографического анализа.

Тема 4. Подвижная и неподвижная фаза в жидкостной хроматографии

Подвижная фаза в жидкостной хроматографии. Распространенные элюенты - состав, приготовление, применение, хранение, требования к чистоте. Изократический и градиентный режимы элюирования. Колонки для ВЭЖХ, используемые для анализа пищевых продуктов, характеристики: сорбент, применяемый элюент, геометрия, взаимодействие фаз. Установка колонки, срок службы, кондиционирование, хранение и регенерация. Подбор условий ВЭЖХ: выбор колонки, элюента, влияние на параметры хроматографирования (число теоретических тарелок, разрешение между пиками и т.д.).

Тема 5. Пробоподготовка в ВЭЖХ

Пробоподготовка в ВЭЖХ анализе пищевых продуктов: основные приемы и устройства для пробоподготовки, их особенности и сравнительные характеристики. Качественный анализ в ВЭЖХ. Идентификация пиков на хроматограмме по времени удерживания (спектру), интегрирование пиков (ручное, автоматическое). Количественный анализ в ВЭЖХ. Методы градуировки. Особенности ВЭЖХ анализа пищевых продуктов. Пределы обнаружения и другие метрологические характеристики метода.

Тема 6. Жидкостная хромато-масс-спектрометрия

Жидкостная хромато-масс-спектрометрия (основы и современное состояние метода ВЭЖХ-МС, устройство жидкостного хромато­масс-спектрометра, жидкостные хромато-масс­спектрометры с одинарным и тройным квадруполем (тандемные). Принципиальные конструкции квадрупольных ВЭЖХ-МС, их аналитические возможности и ограничения. Типы ионизации и ионные источники. Системы вакуумирования, диапазон масс, скорость сканирования, пределы обнаружения. Библиотеки масс-спектров. Отдельные блоки ВЭЖХ-МС, вспомогательное оборудование для ВЭЖХ-МС, автоматизация и повьппение производительности метода.

Тема 7. Особенности ВЭЖХ-МС исследования типичных для центров гигиены и эпидемиологии

Практические аспекты пробоподготовки (ручная и автоматическая твердофазная экстракция, системы упаривания в токе азота и т.д.). Возможности использования ВЭЖХ-МС для определения примесей в пищевых продуктах. Пределы обнаружения и другие метрологические характеристики метода. Требования к реактивам и газам. Гибридные ВЭЖХ-МС высокого разрешения: возможности и ограничения.

Тема 8. Конструкция прибора, пользовательские процедуры.

Выполнение ВЭЖХ-МС анализа на примере определения антибиотиков.

Проведение итоговой аттестации