Оборудование\НИЛ "Реологические и термохимические исследования" - Казанский (Приволжский) федеральный университет
Оборудование
В распоряжении коллектива имеются несколько лабораторий, оснащенных на самом высоком мировом уровне. Для выполнения целей и задач проекта будет использован целый комплекс современного оборудования, которое можно разделить на пять основных групп: оборудование для термического анализа и калориметрии; оборудование для изучения реологических свойств; оборудование для изучения поверхностных свойств; оборудование для анализа структуры и состава модельных углеводородов, нефти и ее групповых компонентов, породы и катализаторов. Кроме этого, в распоряжении коллектива имеются реакторы и опытные установки, которые позволяют проводить испытания разрабатываемых катализаторов, а также технологий их применения в условиях, моделирующих реальные нефтяные месторождения.

 

Оборудование для термического анализа и калориметрии включает следующие приборы:

Дифференциально-сканирующий калориметр DSC 214 Polyma. Прибор позволяет изучать тепловые эффекты различных процессов в широком диапазоне температур. Температурный диапазон измерений: от -170 0С до 600 0С. Скорость нагревания/охлаждения: от 0.001 до 500 K/мин. Масса образца: от 0.5 до 100 мг. В рамках проекта данный прибор будет использован для определения температуры застывания нефти до и после тепловой обработки, а также до и после введения катализаторов. Кроме того, он будет применен для определения тепловых эффектов реакций пиролиза и окисления и фазовых переходов углеводородов, нефти и ее групповых фракций при атмосферном давлении. Данный прибор позволяет проводить эксперименты, как в инертной, так и окислительной среде, и оценивать влияние состава газа на параметры процессов окисления и пиролиза углеводородов, нефти и ее групповых фракций.
Дифференциально-сканирующий калориметр высокого давления DSC 204 HP Phoenix. Прибор позволяет изучать тепловые эффекты различных процессов в широком диапазоне температур и давлений. Температурный диапазон измерений: от 25 до 600 0С.  Интервал давлений: от 0.1 до 15 MПa (150 атм). Скорость нагревания/охлаждения: от 0.01 до 100 K/мин. Масса образца: от 0.5 до 100 мг. Режим работы: сканирующий (постоянный нагрев или охлаждение), изотермический. Данный прибор позволит изучить тепловые эффекты и кинетику реакций окисления и пиролиза углеводородов, нефти и ее групповых фракций под давлением. Полученные с помощью прибора данные будут использованы для оценки кинетических параметров процессов окисления и пиролиза углеводородов, нефти и ее групповых фракций при различном давлении.
Термогравиметрический анализатор TG 209 F1 Libra. Прибор позволяет изучать термическую стабильность веществ и различных материалов в широком диапазоне температур в инертной (азот) и окислительной (воздух, кислород) среде. Температурный диапазон измерений: от 10 до 1100 0С. Скорость нагревания/охлаждения: от 0.001 до 200 K/мин. Масса образцов: до 2000 мг. Разрешение: 0.1 мкг. Режим работы: сканирующий (постоянный нагрев или охлаждение), изотермический. В рамках проекта прибор позволит проанализировать потерю массы образцами углеводородов, нефти и ее групповых фракций в ходе процессов окисления и пиролиза и на основе этих данных определить температурный диапазон и максимальную температуру реакций, а также кинетику реакций.

Микрокалориметр microDSC7 evo. Прибор позволяет с высокой точностью определять тепловые эффекты и изменение теплоемкости материалов при нагревании. Температурный диапазон измерений: от -45 0С до 120 0С. Скорость нагревания/охлаждения: от 0.001 до 2 K/мин. Объем ячейки: 1 мл. Высокочувствительный 3D-датчик. Режим работы: сканирующий (постоянный нагрев или охлаждение), изотермический. С помощью данного прибора будут получены данные по теплоемкости углеводородов, природных газов, нефти и ее групповых фракций. Эти данные будут использованы для построения термодинамической модели процессов окисления и пиролиза углеводородов и изучения процессов образования и разложения гидратов природных газов.

Газовая панель Ultra High Pressure Gas Panel (1000 bar) 

Газовая приставка позволяет нагнетать газ в специальные ячейки под давлением до 1000 бар. Точность регулирования давления ? 0,05 бар.

Возможные используемые газы – He, N2, Ar, H2CH4CO2 (газообразный, жидкий и в сверхкритическом состоянии), сухой H2S.

Адиабатический реакционный калориметр ARC 254. температурный диапазон измерений: от 25 0С до 500 0С. Диапазон давлений: от 1 до 600 бар. Диапазон скоростей нагрева: 0.01 до 10 0С/мин. Адиабатический реакционный калориметр позволяет определять следующие параметры: температуру реакции; изменение температуры в процессе протекания реакции; скорость изменения температуры в процессе реакции; изменение давления в процессе протекания реакции; скорость изменения давления в процессе реакции; энергии фазовых переходов; тепловые эффекты реакции; кинетику реакции; время, когда скорость реакции максимальна. Данный прибор оснащен системой регулировки и контроля давления, системой ввода жидких и газообразных реагентов в любое время в ходе реакции и т.д. Режим работы: сканирующий (постоянный нагрев или охлаждение), изотермический, нагрев-ожидание-поиск, постоянного отслеживания изменений температуры, быстрого исследования неизвестных материалов, режим детектирования воспламенения. Данный прибор позволит определять кинетические, температурные и термохимические параметры, а также изменение давления реакций окисления и пиролиза углеводородов и нефтесодержащих пород с добавками и без добавок катализатора.
Калориметр сгорания Parr 6200. Прибор позволяет измерять энергию сгорания различных веществ и материалов с высокой точностью. Режимы работы: адиабатический, изопериболический и динамический. Прибор автоматически производит процедуры измерения. Воспроизводимость результатов составляет 0.05 %. С помощью данного прибора будет определена теплотворная способность углеводородов. На основе этих данных будет выяснено, для каких по составу нефтей процессы окисления и пиролиза будут термодинамически наиболее эффективны.

 

 

Оборудование для изучения реологических свойств нефти:

Вискозиметр Штабингера SVM-3000. Прибор позволяет быстро и точно определять динамическую и кинематическую вязкости, плотность, в том числе плотность в градусах API, индекс вязкости и другие параметры жидких сред. Все измерения соответствуют международным стандартам ASTM по измерению свойств сырой нефти и нефтепродуктов. Температурный диапазон измерений: от +15 0С до +105 0С. Кроме того, данный прибор оснащен автоподатчиком и подогреваемым входом, что позволяет исследовать высоковязкие материалы, такие как тяжелые нефти и битумы, и твердые при комнатной температуре вещества. В рамках проекта прибор будет использован для определения физико-химических параметров углеводородных систем до и после термокаталитического воздействия.
Автоматический реометр MCR-302. Режимы работы: ротационный и осцилляционный. Температурный диапазон измерений: от -100 0С до +400 0С.  Интервал давлений: от 1 до 30 MПa (300 атм). Данный прибор позволяет осуществлять полный реологический анализ материалов различной вязкости, от низковязких (легкая нефть, водные растворы) до высоковязких и гелеобразных материалов (битум, смолы, асфальт и т.д.), за счет различных измерительных геометрий. Измерения на приборе включают: определение зависимости напряжения сдвига от скорости сдвига в режимах: – управления скоростью сдвига; – управления напряжением сдвига; определение модулей упругости и модулей потерь консистентных, вязкоупругих и упругих  материалов при колебательных испытаниях в режимах: – развертки амплитуды при управлении деформацией или напряжением; определение податливости консистентных, вязкоупругих и упругих материалов в режимах: – постоянной деформации сдвига; – постоянного напряжения сдвига; измерение нормальных напряжений в диапазоне -50…50 Н; определение реологических свойств при изменении величины зазора с задаваемой скоростью или с задаваемой нормальной силой; торсионные углы, исследования нагрузок на материалы. В рамках проекта прибор будет использован для изучения реологических свойств непосредственно при протекании процессов окисления и пиролиза углеводородов (температура, давление). 
Совмещенный прибор DSA 5000M+Lovis 3000 ME. Данный прибор позволяет одновременно получать сразу четыре теплофизических параметра жидких сред: плотность, скорость звука, кинематическая и динамическая вязкость. Наличие Пельтье элементов дает возможность исследовать влияние температуры (от 50С до 80 0С) на эти параметры. В рамках проекта прибор будет использован для определения теплофизических свойств углеводородов.
Плотномер Anton Paar DMA 4200 M (Австрия). Плотномер позволяет измерять плотность от 0 до 3 г/см3 в температурном интервале от -10 до 200 0С и при избыточных давлениях до 500 бар. Плотномер дополнен насосом высокого давления HiP 62-6-10 (США) и термостатируемой ячейкой визуализации Eurotechnica GmbH (Германия) с двумя сапфировыми стеклами. Используя получаемые данные плотности в широких интервалах температур, давлений и концентраций бинарных и многокомпонентных систем, возможно рассчитать избыточные мольные объемы, изобарное расширение и изотермическую сжимаемость.   Воспроизводимость измерения плотности ?5,0?10-5 г/см3, пределы допускаемой погрешности измерения плотности 2,0 10-4 г/см3, погрешность измерения температуры 0,03 0С .   

 

 

Оборудование для изучения поверхностных свойств нефти и нефтесодержащей породы:

Автоматический анализатор удельной площади поверхности и пористости ASAP 2020 MP (Micromeritics, США). Позволяет анализировать общий объем пор, объем и площадь поверхности (от 0.01 м2/г) микропор, распределение микро-, мезо- и макропор (от 0.35 до 500 нм в диаметре) по размерам методом физической сорбции газов (азот, криптон). Прибор может анализировать как миллиграммовые количества диспергированных катализаторов, так и монолитные образцы размером до 2.5х2.5 см. В рамках проекта анализатор будет использоваться для характеризации (определение удельной площади поверхности, пористости) синтезированных образцов гетерогенных катализаторов окисления и пиролиза углеводородов в пластовых условиях
Прибор для измерения краевого угла под давлением DSA100. Прибор позволяет определять поверхностное/межфазное натяжение и краевой угол смачивания при давлениях до 70 МПа, а также визуально наблюдать за поведением материалов в этих условиях. Температурный диапазон измерений: от +10 0С до +400 0С. Наличие  автоматической функции для последовательного измерения поверхностной свободной энергии. Он будет использован для изучения поверхностного натяжения углеводородных систем, а также для измерения смачиваемости и адгезии на породе-коллекторе при различных температурах.
Анализатор размера частиц и дзета-потенциала Zeta-Aps. Прибор позволяет определять распределение частиц по размеру и их дзета-потенциал. В качестве дополнительных параметров прибор измеряет pH среды, электропроводность, скорость звука и т.д. Прибор основан на ультразвуковом излучении, что позволяет использовать его для анализа непрозрачных дисперсных сред, таких как углеводородные системы, содержащие асфальтеновые агрегаты. В проекте прибор будет использован для определения коллоидной структуры природных углеводородных систем.

 

 

Оборудование для анализа структуры и состава нефти, породы и катализаторов:

 ЯМР спектрометр BrukerAvance-400 (400 МГц). В рамках проекта будет использован для установления структуры, а также структурных изменений компонентов углеводородных систем происходящих в процессе термокаталитического воздействия.
 Фурье ИК-спектрометр Bruker Vertex 70. В рамках проекта будет использован для установления структуры, а также структурных изменений углеводородов происходящих в процессе термокаталитического воздействия.
Анализатор элементного состава PerkinElmer 2400 SeriesII. Позволяет анализировать содержание С, Н, N, S и О. В рамках проекта будет использован для изучения состава углеводородов до и после термокаталитического воздействия.
Масс-спектрометр MALDI-TOF DynamoFinnigan. В рамках проекта будет использован для определения молекулярной массы углеводородов до и после термокаталитического воздействия.

Газовый хроматограф Agilent 7890B. В рамках проекта прибор  будет использован для определения качественного и количественного состава фракций насыщенных углеводородов и ароматических углеводородов нефти до и после термокаталитического воздействия.

 

 

 

Реакторы и опытные установки:

Реактор Parr Instruments 4560 (США) объемом 300 мл с блоком управления. Максимальная рабочая температура 350 0С, максимальное давление 200 бар. Наличие системы обратной связи между блоком управления и реактором позволяет точно выдерживать необходимый температурный режим синтеза. Будет использован для физического моделирования процессов пиролиза и окисления модельных углеводородов и природных углеводородных систем в пластовых условиях. Кроме того в рамках проекта реактор будет использован для получения мультиграммовых количеств катализаторов внутрипластовой переработки нефти.
Перемешивающий реактор высокого давления, 2929 0000, TOP INDUSTRIE. Скорость перемешивания 0-1400 об/мин и максимальное давление 400 бар.Реактор оснащён датчиком давления, термопарой и измерителем крутящего момента. Имеет два сапфировых стекла для визуализации. Используется для изучения  газовых гидратов.
 
Установка для изучения окисления при линейном изменении температуры RTO (Xytel, США). Позволяет моделировать процессы окисления нефти в пластовых условиях. Рабочий температурный диапазон от +20 до +600 0С, рабочее давление до 200 бар. Масса образца 100 г. Прибор оборудован прецизионной системой анализа истекающих газов (Servomex, США). В рамках проекта прибор будет использован для моделирования процессов окисления и пиролиза углеводородов в пластовых условиях и оценки кинетических параметров этого процесса в пористых средах (породе), определения количество кокса, образующегося в процессе пиролиза нефти, а также для изучения влияния состава закачиваемой газовой смеси, минералов породы и катализаторов на процесс окисления и пиролиза углеводородов.

Труба горения. Установка будет состоять из внутренней трубы диаметром около 10 см и длиной 1 метр. В трубе будет установлено несколько нагревателей и термопар для измерения температуры. В ходе экспериментов через нее подается смесь азота и воздуха с помощью подключенной линии газов. На выходе из трубы находятся несколько сепараторов, которые разделяют газообразные и жидкие продукты окисления и пиролиза, а также газообразные продукты между собой. С помощью подключенных газоанализаторов определяется состав и количество выделяющихся газов. В рамках проекта будет использована для проведения опытных испытаний технологий, реализующих окисление и пиролиз углеводородов и для определения состава и свойств преобразованной углеводородной системы, а также для анализа эффективности разрабатываемых в ходе проекта катализаторов.