ПРОГРАММА КУРСА

Практические аспекты современной спектроскопии ЯМР растворов в органической химии

Базовая продолжительность курса 3 дня (18 часов), включает 6 часов лекций и 12 часов практических занятий. При необходимости количество часов, отведенных на практические занятия, может быть увеличено.

 

Лекционный курс

Тема 1. Введение в ЯМР. Магнитные свойства ядер. Эффект Зеемана. Заселенность энергетических уровней. Принципиальная схема простого ЯМР эксперимента. Конструкция ЯМР спектрометра. Составные части современного ЯМР спектрометра и их назначение. Устройство магнита, криогенные жидкости. Техника безопасности. Система дейтериевой стабилизации. Настройка резонансной частоты. Усиление сигнала. Особенности пробоподготовки при проведение ЯМР эксперимента. Виды ЯМР спектроскопии.

Тема 2. Основные спектральные характеристики. Основные спектральные характеристики: частота, форма линий, расщепление. Релаксационные процессы. Ширина линий в спектрах ЯМР.

Тема 3. 1Н спектроскопия. Эффект экранирования. Химический сдвиг. Спин-спиновое взаимодействие. Интенсивности сигналов. Идентификация вещества по 1Н спектрам.

Тема 4. ¹³С спектроскопия. Химические сдвиги. Спин-спиновое взаимодействие. Виды ¹³С спектроскопии: с развязкой от протонов и без развязки от протонов. Методика DEPT, её преимущества и недостатки. Ядерный Эффект Оверхаузера.

Тема 5. Основы и виды 2D спектроскопии. NOESY, COSY, HSQC, HMBC. Стратегия подбора методики ЯМР для решения структурных задач органической химии.

Тема 6. Пробоподготовка и настройка прибора в ЯМР спектроскопии. Техника безопасности при работе с ЯМР спектрометром. Конфигурация ЯМР спектрометра. Настройка прибора перед экспериментом. Программа TopSpin и её возможности.

Тема 7. Регистрация ¹Н спектров. Обработка спектров и идентификация вещества по спектру.

Тема 8. Регистрация ¹³C спектров. Регистрация спектра с развязкой и без развязки от протонов; методика DEPT.

Тема 9. Качественный анализ вещества и количественный анализ производственных образцов. Идентификация органического вещества с использованием ¹Н и ¹³С ЯМР спектроскопии.

Тема 10. Регистрация гомоядерных 2D спектров. Регистрация, обработка и расшифровка спектра. Методики COSY, NOESY.

Тема 11. Регистрация гетероядерных 2D спектров. Регистрация гетероядерных 2D спектров, их обработка и расшифровка. Методики HSQC, HMBC.

Тема 12. Регистрация и расшифровка спектра неизвестного вещества с использованием комплекса экспериментов 1D и 2D ЯМР.

Тема 13. Самостоятельный подбор методик ЯМР для решения задачи по определению структуры органического соединения.

 

Лабораторный практикум

Обучение основам работы на ЯМР-спектрометре на 400 МГц и Avance 400 NanoBay.

 

Куратор: к.х.н., ст.преподаватель Шурпик Дмитрий Николаевич

Лектор: к.х.н., ст.преподаватель Шурпик Дмитрий Николаевич

Практические занятия: к.х.н., ст.преподаватель Шурпик Дмитрий Николаевич