Современные методы аналитической атомной спектрометрии

Категория слушателей - профессорско-преподавательский состав образовательных организаций  высшего образования, персонал спектральных аналитических  лабораторий промышленных и сельскохозяйственных предприятий, НИИ, надзорных органов Минздравсоцразвития Минэкологии

Требования к слушателям - высшее образование (ассистент, старший преподаватель, доцент, профессор) в образовательных направлениях - физика, химия, технология, экология, материаловедение; инженер, м.н.с., н.с. спектральных аналитических лабораторий.

 

Формы освоения программы: очная

Уровень квалификации: начиная с 5-го уровня (согласно приказу Минтруда России от 12 апреля 2013 года № 148н и согласно профессиональным стандартам)

Организация обучения - 8 часов в день, 9 рабочих дней, с отрывом от работы

Программа рекомендована учебно-методической комиссией Института физики КФУ

Составители (разработчики)

Захаров Юрий Анатольевич - кандидат физико-математических наук, доцент кафедры общей физики КФУ, зав. лабораторией аналитической спектроскопии КФУ

Салихова Олеся Борисовна - кандидат физико-математических наук, ассистент кафедры общей физики КФУ, сотрудник лаборатории аналитической спектроскопии КФУ

Ирисов Денис Сергеевич - аспирант  кафедры общей физики КФУ

Хайбуллин Рустем Раисович - аспирант  кафедры общей физики КФУ

 

Рабочая программа дисциплины

Тема 1.  Содержание учебного материала (8 часоов):

1. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП)

2. Атомно-эмиссионная спектрометрия с ИСП

3. Пробоподготовка твердых образцов (оборудование для растворения, сжигания, микроволнового разложения, экстракции, концентрирования). Стандартные образцы и референсные материалы

4. Атомно-абсорбционная спектрометрия

5. Атомно-абсорционная спектрометрия с зондовой фракционной пробоподготовкой

Информационные (лекционные) занятия (6 ч): Современное спектральное оборудование для решения задач в области микроэлементного анализа веществ и материалов

Семинары (2 ч): Экскурсия в лабораторию с оборудованием для пробоподготовки и АА анализа

Тема 2. Содержание учебного материала (8 часов):

1. Спектрофотометрические основы метода атомной абсорбции (спектральные линии, закон Л-Б-Б, спектральное разрешение, условия Уолша)

2. Атомизаторы (пламенный, ртуть-гибридный, графитовый)

3. Аналитическая процедура (градуировка, метрологическая оценка результатов)

4. Правила пробоподготовки (растворение, микроволновое разложение, суспензии и твердые навески)

5. Типовые анаоизы (вода, пищевые продукты, почва, горные породы, сплавы)

Информационные (лекционные) занятия (8 ч): Основы атомно-абсорбционной спектрометрии

Тема 3. Содержание учебного материала (8 часов):

1. Оптическая схема спектрометра ContrAA

2. Системы атомизации спектрометра ContrAA

3. Способ коррекции неселективного поглощения спектрометра ContrAA

4. Системы дозирования проб (сэмлер для пламени, для печки, солидсэмплер, система ЗПФ)

Информационные (лекционные) занятия (8 ч): Специфика атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с источником сплошного спектра

Тема 4. Содержание учебного материала (4 часов):

1. Метрологические характеристики измерений (для пламени, гибридной системы, графитовой печи, способы оптимизации)

2. Основные ошибки при оформлении и интерпретации результатов анализа

3. Метрологическая аттестация методики анализа (оформление по ГОСТу, процедура испытаний, утверждение в органах)

Информационные (лекционные) занятия (4 ч): Метрология атомно-абсорбционного анализ

Тема 5. Содержание учебного материала (6 часов):

1. Основные функции комптьютерной программы АА спектрометра (настройка оптической схемы, включение ламп, выход на аналитическую линию, баланс энергии источников и приемника излучения, программирование атомизатора, программирование автодозатора проб, программирование градуировки и измерения, программирование протокола анализа).

2. Уникальные возможности ПО спектрометра высокого разрешения с источником сплошного спектра (коррекция неселективного поглощения, одновременный многоэлементный анализ)

3. Программное обеспечение для работы с приставками к АА-спектрометру (ртуть-гибридная приставка, приставка для зондовой фракционной пробоподготовки)

Информационные (лекционные) занятия (4 ч): Программное обеспечение для атомно-абсорбционного анализа веществ и материалов

Семинары (2 ч): Составление программ анализа на спектрометре

Тема 6. Содержание учебного материала (34 часа):

1. ГОСТы и официальные методики атомно-абсорбционного анализа веществ и материалов ()пищевые продукты, почвы, сплавы, геологические и экологические образцы). Структура. Процедуры. Характеристики.

2. Пробоподготовка (демонстрация микроволнового автоклава в работе)

3. Приготовление калибровочных растворов

4. Составление программы спектрометра

5. Составление последовательности проведения анализа

6. Обсуждение типичных ошибок при проведении анализа

7. Демонстрация проведения электрометрического атомно-абсорбционного анализа

8. Оформление протокола анализа

Информационные (лекционные) занятия (12 ч): Методическое обеспечение атомно-абсорбционного анализа веществ и материалов

Семинары (2 ч): Общие принципы микроэлементного анализа

Тренинги (16 ч): Проведение атомно-абсорбционного анализа реальных объектов

Самостоятельная работа (4 ч): Разработка методики и анализ реальной пробы 

Аттестация (зачет) (4 ч): Итоговая работа: атомно-абсорбционный (пламенный или электротермический) анализ зашифрованной пробы с обоснованием выбора методики